特色方案｜食品中唾液酸的測(cè)定

更新時(shí)間：2024-01-30

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食品中唾液酸的測(cè)定

ShimNex WP SAX
ShimNex HE SAX
HPLC

摘要

本文建立了食品中唾液酸測(cè)定的HPLC測(cè)定方法。參考GB 3161.4-2023中第一法色譜條件，采用色譜柱ShimNex WP SAX、ShimNex HE SAX分析干燕碎樣品中的唾液酸，結(jié)果顯示，唾液酸峰型對(duì)稱，無相鄰雜質(zhì)干擾，重現(xiàn)性良好，滿足檢測(cè)要求。此方法可為食品中唾液酸的測(cè)定提供參考。

實(shí)

驗(yàn)

部

分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；

色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

1.2 唾液酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

吸取唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混勻，即得。唾液酸濃度為10mg/mL。

1.3 試樣溶液的制備

稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于25mL具塞比色管中，加人10 mL0.05mol/L鹽酸浴液，蓋上玻璃塞，渦旋混勻，置于80℃水浴中水解40 min，在水浴過程中每5 min振蕩一次，取出離心管，冷卻至室溫。將水解液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，用適量水洗滌離心管兩次并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度，混勻。移取2 mL于離心管中，15000 r/min離心3 min，取上清液過0.22μm微孔濾膜后，待測(cè)。

1.4 分析條件

1.4.1色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

流速：1mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：205nm

流動(dòng)相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈

A：B=40：60

1.4.2色譜柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

流速：1mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃